理论研究后台

氨基甲酸乙酯( ethyl carbamate,EC)是发酵食品（如黄酒、酱油）和酒精的饮料中的天然副产物  ，被国际癌症研究机构（IARC）列为2A类致癌物 。其致癌性源于代谢产物（如乙酰基氨基甲酸乙酯环氧化物）对DNA的损伤作用 。随着酒精的饮料消费量上升  ，EC暴露风险增加 。涉及保健食品中氨基甲酸乙酯的测试  ，国家行业标准GB 5009.223-2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》及进出口商品检验行业标准SN/T 0285-2012《出口酒中氨基甲酸乙酯残留量检测方法气相色谱-质谱法》中  ，均以气相色谱-质谱法（GC-MS）作为标准检测方法 。气相色谱-质谱法虽然定性、定量准确  ，但是涉及到萃取、洗脱、浓缩等极为复杂的前处理过程  ，操作复杂  ，耗时长  ，难以作为快检技术指导生产 。液相色谱-三重四极杆质谱法（LC-MS/MS）因其高灵敏度、优异的抗干扰能力  ，以及高效率  ，已成为EC检测的新兴技术  ，尤其适用于复杂基质和痕量分析  ，为食品安全监管、工艺优化及健康风险评估提供了可靠工具 。本方法在文献基础上^[1][2][3]（后附）  ，建设创立了方便快捷方便、快捷方便的LC-MS/MS联用的痕量氨基甲酸乙酯分析检测方法 。

实验设计局部

设备、制剂与素材

·Thermo Scientific™ Vanquish™超多效高效液相色谱

·Thermo Scientific™ TSQ Altis™什么是四大四极杆质谱  ，配ESI源

·Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 x 150 mm, 2.7 µm

·水蒸气纯净水（屈臣氏）、甲醇、甲酸（色谱纯）

测试技巧

色谱条件

气相色谱柱：Poroshell 120 EC-C18（3.0 x 150 mm, 2.7 µm）

流动速度：0.35mL/min

柱温：40℃

进样量10μL

质谱因素：

离子源参数

SRM扫描模式

毕竟与计划方案

设备迅敏度、线形条件和精体积密度

将高浓度标准品逐级稀释  ，配制成系列标准曲线(0.5、2、5、10、20、50ng/mL)考察仪器灵敏度、重现性和线性范围 。

准确度度：结果表明氨基甲酸乙酯LOD（S/N≥3）为0.1ng/mL

线形领域：氨基甲酸乙酯在0.5ng/mL~50ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系 。

重新性：没想到反映出  ，在0.5ng/mL痕量浓度时氨基甲酸乙酯的的RSD值为2.11%  ，具有非常好的重现性 。

试品具体分析

探测5例潜在客户范例  ，按照本文所建立方法进行分析 。由下图可以看出  ，氨基甲酸乙酯得到了比较好的分析结果  ，各离子通道在扫描时间内不存在干扰峰  ，可准确定量定性 。

印刷品实计解析的结果

目的

本方法设立了LC-MS/MS测定氨基甲酸乙酯的分析方法 。该方法分析速度快  ，灵敏度高  ，稳定性好  ，可以满足痕量氨基甲酸乙酯的分析要求  ，适合大批量定性和化学发光法剖析 。

四重四极杆液质色谱-质谱联用仪TSQ Altis 实地现场实照图

选取专著：

[1]朱怀远, 庄亚东, 刘献军, 朱莹, 张媛, 尤晓娟, 张映, 熊晓敏. (2013). 液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯. 分析测试学报, 32(8), 963 - 967. doi:10.3969/j.issn.1004 - 4957(2013)08-0963-05

[2]Alberts, P., Stander, M. A., & De Villiers, A. (2011). Development of a novel solid-phase extraction, LC - MS/MS method for the analysis of ethyl carbamate in alcoholic beverages: application to South African wine and spirits. Food Additives & Contaminants, 28(7), 826-839.doi:10.1080/19440049.2011.568010

[3]Lee, G., Bang, D., Lim, J., Yoon, S., Yea, M., & Chi, Y. (2017). Simultaneous determination of ethyl carbamate and urea in Korean rice wine by ultra-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometric detection

. Journal of Chromatography B.doi:10.1016/j.jchromb.2017.09.011