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气质联用色谱进样技术、GC和MS方法的设置

发布时间:2021-03-02       点击次数:11154

安捷伦 GC/MS 系具有现代分析实验室在质谱分析方面所需的高效率、高灵活性和稳定性 。GC/MS 分析仪和谱库简化了分析的启动流程  ,您可以针对具体应用快速设置 GC/MS 方法 。下面学习色谱进样技术、GC和MS方法的设置:

各种不同的进样方式
1.分流进样:主要用于常量分析或不能稀释的样品的分析 。分流进样期间  ,液体样品进入热的进样口并衬管内迅速汽化、并与载气混合 。汽化的样品、溶剂和载气的混合物到达进样口底部的分流平板(带有一字或十字凹槽的镀金件)  ,发生分流  ,-部分进入柱子  ,剩余部分从分流出口排出 。

并轨比=(并轨出口值访问量+柱访问量):柱访问量

总国内的热度=隔垫吹扫国内的热度+分科销往国内的热度+柱国内的热度

分流进样需要注意:
分流比越大  ,越有可能造成分流歧视  ,应尽量减少分流歧视  ,
适当添加经硅烷化处理的玻璃毛  ,能使样品快速汽化  ,
分流进样时  ,柱的初始温度尽可能高一些

2.不分流进样:用于痕量分析   ,不分流主要是为了保证有足够的待检测物质进入色谱柱 。

不分流进样需要注意:
衬管尺寸尽量小(0.25-1mL),使样 品在衬管内尽量少稀释 。最好使用直通式衬管.对于比较脏的样品.要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换 。
根据溶剂沸点待测组分沸点  ,浓度等,优化开启分流阀的时间  ,一般在30-80秒之间(多用0.75分钟)  ,以保证95%以上的样品进入柱子 。
柱初温最好低于溶剂的沸点10-20度 。这样  ,当溶剂和样品组分随载气进入色谱柱后  ,就会因为温度低而冷凝在柱头处  ,此时kaiyun全站网页版登录APP下载再采用程序升温  ,改变柱子的温度  ,将溶剂和样品组分按照沸点的由低到高的顺序分离开来 。

3.脉冲分流/不分流进样:比分流/不分流进样方式多了一个进样口脉冲压力  ,这个压力可以使样品以更快的速度进入色谱柱  ,

好处是:减少不稳定待测物在进样口分解的机会  ,使样品集中的进入色谱柱  ,提高检测的灵敏度 。此外  ,脉冲不分流进样还有另外一个好处就是:当样品中待检测物质的浓度太低又不便于浓缩时  ,可以通过增大进样量来改善检测结果 。

4.冷柱.上进样:适用于热不稳定化合物及痕量分析 。它将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内  ,再逐步升高温度使样品各组分依次汽化 。
优点是:消除进样口对样品的歧视效应  ,避免热分解  ,容易利用溶剂效应  ,准确度与kaiyun全站网页版登录APP下载度均高于分流/不分流进样
缺点是:进样体积小  ,操作复杂  ,对初始温度、溶剂种类、进样速度等要求较严格  ,易污染毛细管柱


5.程序升温汽化进样:适用于基质复杂的样品 。将液体或气体样品注射于低温的进样口衬管内,.再按程序升高进样口的温度 。
优点:无针尖歧视  ,不需要特殊注射器  ,抑制了分流歧视  ,可除去溶剂和低沸点组分  ,实现样品浓缩  ,可低温捕集气体样品  ,便于同阀进样或顶空进样技术结合  ,有多种操作模式  ,分流、不分流及溶剂消除模式  ,重现性接近于冷柱头进样
缺点是:价格昂贵

6.手动进样:①注射速度快  ,取样准确  ,避免样品间互相干扰  ,选用合适的注射器  ,用10ul进样器进样量不要小于1lul  , 减少针尖歧视:每次进样速度尽量一致(玻璃毛放在衬管中间偏下位置  ,即针尖到达的位置) 。


有一个完整的的手段文件名称有: MS调谐手段、统计资料采摘手段、判定和一定量手段 。在这当中  ,统计资料采摘手段有: GC性能指标和MS性能指标2部份的设定  ,如图纸原因、进样模式最简单的方法、访问量设定、炉温程序流程、检验器和铺助组件的kaiyun全站网页版登录APP下载温度、MS统计资料采摘模式最简单的方法(Scan/SIM、 服务质量范围内、显著特点铁离子的选定 )之类的设定 。按照其检验必须的有差异  ,需要撰写有差异 的GC、MS手段来保证 检验的个人目标 。


对盲样(石油醚已知a)  ,进样办法由分配试起、分配比从大的试起、服务质量时间范围尽可能高些、程序流程图不断升温能快些  ,先详细了解总体实际情况再优化提升 。
 

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