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首页-kaiyun全站网页版登录APP下载服务-二手车液质联用API LC-MS/MS测量硝基呋喃类代谢转化物的6个方法步骤

二手液质联用API LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢物的九个步骤

发布时间:2019-08-13       点击次数:11003

二手液质联用API LC-MS/MS 串联质谱及液质联用技术结合了色谱、质谱两者的优点,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,近年来在生物医学、药学、kaiyun全站网页版登录APP下载检测、毒物分析等领域发挥了巨大作用 。且随着现代化高新技术的不断发展及二手液质联用API LC-MS/MS液相色谱-质谱联用技术自身的优点,液相色谱-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在药物分析中发挥越来越重要的作用 。
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二手液质联用API LC-MS/MS 检测硝基呋喃类代谢物的九个步骤如下

第一步:配制衍生化后的硝基呋喃代谢物标准溶液  ,乙腈/水体系  ,浓度10PPM 
确认仪器已经校准  ,气体、电压工作正常 。 
测试条件: 
离子化方式: ESI+ 
进样5ul/min  , Q1 SCAN 观察M/Z 335  ,236  ,249  ,209及同位素内标峰  ,通过调节DP  ,使这几个峰最强 。 
注意:(1)如买来的是已经衍生化的标准品  ,则可四种混配 。 
          (2)如是用户由硝基呋喃代谢物衍生化的  ,最好四种分别配制  ,要求Q1 SCAN能明显观察到上述离子 。

第二步:以第一步测得值为母离子  ,做PRODUCT ION SCAN(MS2)  ,调节CE等参数  ,使母  ,子离子都具有一定强度  ,平滑后得到MS2谱  ,从各母离子中各选择2个最高的子离子  ,分别为 :
呋喃它酮AMOZ: M/Z 291  ,262; 
呋喃唑酮AOZ: M/Z 134  ,104; 
呋喃妥因AHD: M/Z 134  ,104或178; 
呋喃西林SEM: M/Z 192  ,166  ,准确到0.1 。 
注意:母离子要采用Q1SCAN测得值  ,子离子采用PRODUCT ION SCAN测得值 。
第三步:以第二步选定的离子对  ,例如335.1/262.2 等  ,做MRM SCAN  ,TIMS值各为50-200ms  ,强的离子对短些  ,弱的可长些 。 
第四步:通过软件操作优化各种参数  ,如温度、气流等 。

第五步 :在TUNE栏内弹框QUANTITATIVEOPTIMIZATION定量分析改进  ,只需改进 SOURCE/GAS项参数设置 。
第六步 :接荒淫谱柱  ,小编LC等度过柱  ,进样  ,了解色谱峰形及提取日期是否需要比较适合  ,以免调低还是流动性相  ,改善色谱條件 。 
第七步 :用留白提炼液配成都浓硫酸浓度标样  ,按上步形式进样  ,检查色谱峰形及保持时会不适合的  ,峰高是否变化无常  ,是否正离子限制这种现象  ,因此调高流动量相  ,网站优化色谱必要条件 。 
第八步 :用留白拆分液专门配制一国产与众不同浓硫酸浓硫酸浓度硝基呋喃排泄物标样  ,按一步工艺进样  ,列如  ,分开 掺水为浓硫酸浓硫酸浓度0.25ug/kg, 0.5ug/kg, 1.0ug/kg, 2.0ug/kg, 4.0ug/kg, 8.0ug/kg, 的 。
第九步:按上述方法采集数据  ,做标准曲线,并进行硝基呋喃代谢物样品的测定 。如果4种同位素内标齐全  ,则定量时一一对应计算  ,如只有AOZ-D4和AMOZ-D5  ,则1种内标可对应2种硝基呋喃代谢物 。

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TEL:400-800-3875