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二手气质联用GC–MS改进的色谱参数设置方法

发布时间:2019-06-24       点击次数:11068

      太原二手气息联用GC–MS 以其快速、灵敏、选择性好的特点  ,在有机化合物分析方面得到了快速发展  ,广泛应用于kaiyun全站网页版登录APP下载监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业 。为确保仪器检测结果准确可靠  ,需要对仪器进行计量校准 。
  一  ,二手气质联用GC–MS标准的色谱参数设置方法

  规则的色谱基本参数值值借鉴选取布置方式:不截流进样 1 μL  ,手机流量为 1.0 mL/min  ,进样口温差为 250℃  ,传送线温差为 250℃  ,八氟萘以表1执行方式提温  ,六氯苯和硬脂酸甲酯以表 2 执行方式提温 。该方式首要不适代替重新安装稀有金属谱柱应用为 DB–5MS  ,液相液相色谱柱长 30 m、內径 0.25 mm、膜厚 0.25μm的实验室设备的较准 。但现实的较准工作的的中长期会中遇分娩批发厂家的不同的实验室设备  ,实验室设备用什液相液相色谱柱应用、长宽高、內径、膜厚各不重复  ,若以附表 C 带来的色谱基本参数值值布置也就不靠谱  ,长期会中遇色谱出峰周期很晚或不非常出色谱峰等问題  ,所以不良影响较准工作的的的一切顺利做好 。因而较准正确带来的借鉴选取色谱基本参数值值布置方式一斜定片面性  ,没有绝大多数不适代替多种应用实验室设备的较准 。

                                

 

  二  ,天津二手 气质联用GC–MS改进的色谱参数设置方法

  一样 进样口热度远超柱温 30~50℃能抓实常用数据分析物經過进样口后非常循环流化床  ,解决热度过低循环流化床网络缓慢  ,使样品英文峰拓展导致自己的舌头峰;热度过高导致裂解峰  ,  ,因此将进样口热度从 250℃加强到 280℃ 。在气相气相气相气相液相色谱柱长一段的要求下  ,溶液与溶质的选择时光较将近时  ,软件加温初始热度降至溶液溶点热度  ,有效较低加温传输率能实现更优质的提取成效 。八氟萘密度很低  ,柱箱初始热度升到50℃  ,接下来加剧80℃恒温器1 min的步凑  ,有帮助于不断地八氟萘与异辛烷的提取度  ,使这两种更优质提取  。当气相气相气相气相液相色谱柱较长时  ,加强加温传输率能减小溶质在气相气相气相气相液相色谱柱中的驻守时光  ,进而减小测验时光  ,加强本职工作转化率;额外有效较低柱箱开始和结束热度就可以更优质地保护英文气相气相气相气相液相色谱柱  ,增加气相气相气相气相液相色谱柱施用生存期 。 

青岛二手 气质联用GC–MS 改变的色谱数据放置的办法 进样口室内气温设定为 280℃   ,传递线室内气温 280℃  ,造成不一尺寸离子交换柱通过不一的变多快快传送速度  ,八氟萘遵循表 3 小过程变多快快  ,六氯苯和硬脂酸甲酯遵循表 4 小过程变多快快 。

  三  ,二手气质联用GC–MS改进的色谱参数设置方法的验证
  在12台不同仪器上进行验证测试  ,
  (1)在色谱柱长 15 m 时  ,八氟萘出峰时间小于 3 min  ,六氯苯出峰时间在 4 min 左右  ,硬脂酸甲酯出峰时间在 5 min 左右 。在色谱柱长 30m时  ,八氟萘出峰时间在 4 min 左右  ,六氯苯出峰时间在 5 min 左右  ,硬脂酸甲酯出峰时间小于 7 min  ,所有仪器都在短时间内出峰 。
  (2)有仪器的色谱柱跟校准规范中提供的参考色谱柱同规格  ,采用新的色谱参数设置方法测试结果:八氟萘的保留时间是 3.68 min  ,;六氯苯的保留时间是 5.14 min  ,;硬脂酸甲酯的保留时间是 6.54 min 。
       (3)所有被测物质色谱峰不前延、不拖尾   ,峰形较好  ,与色谱参数调整前相比  ,保留时间均有所缩短  ,提高了工作效率 。

  四  ,测试总结  ,建议
  1  ,二手气质联用GC–MS改进的色谱参数设置方法  ,在常规色谱柱柱长 15 m 和柱长 30 m 条件下取得了很好的测试结果  ,在其它色谱柱长或一些专用色谱柱上还需要适当调整和进一步验证 。如:在柱长 60 m色谱柱上需要延长程序升温结束段的恒温时间 。在实际工作中可能遇到色谱柱柱效变差或者检测器老化等问题  ,若使用此方法不能得到所要的测试结果  ,则可以通过高压进样或脉冲进样  ,适当提高检测器电压等方法来解决 。
      2  ,二手 的独特气质联用GC–MS 改进的色谱参数设置方法解决了校准规范提供的参考方法适用范围窄的问题  ,缩短了校准仪器的时间  ,提高了工作效率 。

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