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维护好二手气相色谱GC的检测器FID  ,减少损失

发布时间:2019-05-15       点击次数:11254

旧液相色谱仪色谱GC的 FID的办公的加工原理是以氧气在水汽中自燃为清洁能源  ,载气(N2)挟带被讲解成分和可然气(H2)从雾炮来到检侧器  ,助然气(水汽)从两侧导人  ,被侧成分在火花中被解离成极性离阴化合物  ,在极化电压电流成型的电场线中  ,极性阴化合物向共同相近的工业走动  ,成型的阴化合物流被抽取极收、输送  ,经抗阻转化率  ,拖动器(拖动107~1010倍)便拿到可测量方法的联通号  ,FID阴化合物化的差向异构近些年来才清晰化  ,但对烃类和非烃类其差向异构是不能同的 。

清除收集极积垢  ,拆洗 二手气相色谱GC FID时  ,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失 。依据 二手旧液相色谱GC的 FID工作原理  ,收集极对地为高阻  ,一般都在107欧姆以上  ,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良  ,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声 。所以当操作 旧液相色谱色谱GC的 FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗 二手房液相色谱色谱GC的 FID检测器  ,而应先寻找其它引起噪声的原因 。

1.气流比是否合适;
2.汽化室严重污染;
3.柱流失严重(老化不够);
4.静电放大器不稳定;
5.极化电压不稳定;
6.有关信号连接接触不良;  
7.电压不稳定;
8.接地不正确;
9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气 。   kaiyun全站网页版登录APP下载经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质  ,均是硅酮型固定相流失经检测器FID kaiyun全站网页版登录APP下载烧后生成的二氧化硅所致 。为防止二氧化硅在检测器FID通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速  。

 
                             

为防止二氧化硅在 二手旧液相色谱GC 检测器FID中积聚要注意以下几点:

①谱柱在连接检测器使用前充分老化 。
②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200 。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下  ,尽量选择大一些的空气流量   ,以便把各种燃烧物排出FID 。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后 。

清除积垢方法有以下三种:
①:注射若干微升氟里昂  ,燃烧形成氟化氢  ,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质 。
②:拆下检测器的有关部分如:收集极  ,喷嘴  ,壳体  ,绝缘体等 。在超声波浴中清洗两小时  ,用蒸馏水漂洗 。装入检测器之前  ,再用丙酮清洗一次 。
③:若相关部分特别是收集极积垢太多时   ,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法 。

离子交换柱联接

将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中  ,正常情况下  ,kaiyun全站网页版登录APP下载可以看见瓶中稳定持续的气泡 。如果没有气泡  ,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置  ,并检查一下整个气路有无泄漏 。等所有问题解决后  ,将色谱柱出口从瓶中取出  ,保证柱端口无溶剂残留  ,再进行下一步的安装 。对色谱柱升至一恒定温度  ,通常为其温度上限 。特殊情况下  ,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右  ,但是一定不能超过色谱柱的温度上限  ,那样极易损坏色谱柱 。当到达老化温度后  ,记录并观察基线 。初始阶段基线应持续上升  ,在到达老化温度后5-10分钟开始下降  ,并且会持续30-90分钟 。当到达一个固定的值后就会稳定下来 。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势  ,那么有可能系统装置有泄漏或者污染 。遇到这样的情况  ,应立即将柱温降到40℃以下  ,尽快的检查系统并解决相关的问题 。如果还是继续的老化  ,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线 。
一般来说  ,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长  ,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短 。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同 。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃  , 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附  ,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移 。
当柱子分离过含有高水分样品后  ,需要将色谱柱重新老化  ,以除去固定相中吸附的水分 。

二手气相色谱仪FID氢焰系统常见故障的判断和检查:

2手液相色谱仪FID(氢焔在线测量仪)的快速度就越高、死体型大小小、出现异常快、规则化范畴广  ,能高效地与孔状柱联用  ,是如今对巧妙物进样器研究技术应用比较多的在线测量仪 。FID在线测量 机系统主要的由在线测量仪、在线测量线路(变大器)和和气气路中国三大环节结构   ,当发生了出现大问题或研究谱图不对常时   ,应1来判断辨认大问题是出去哪一环节 。

 
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