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在开发前景中求生活 ,连续不断建立健全 ,以比较好诚信和小学科学的标准化管理促进会企业公司快速开发开发前景首页-kaiyun全站网页版登录APP下载服务-查找天津二手LC-MS液质色谱质谱联用仪内部故障的故障坐落并如何快速改善
二手LC-MS
液相色谱质谱联用是以液相色谱为分离系统 ,质谱为检测系统的常见分析技术 。样品在质谱部分和流动相分离 ,被离子化后 ,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开 ,经检测器得到质谱图 。
色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来 ,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析 。而且也简化了样品的前处理过程 ,使样品分析更简便 。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用GC-MS和液相色谱质谱联用
LC-MS
,液质联用与气质联用互为补充 ,分析不同性质的化合物 。将色谱对复杂样品的高分离能力 ,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来 ,在药物分析、食品分析和kaiyun全站网页版登录APP下载分析等许多领域得到了广泛的应用 。
1.基线有杂峰 ,且根本无法消灭,概率的现象:2手LC-MS
液相色谱质谱联用
仪
被污染了
(1)杂质离子大部分来自于流动相 ,任何厂家、任何纯度的试剂都可能带有杂质离子 ,因此可以考虑用不同批次、不同品牌的试剂作为流动相进行排除 。另外 ,在使用过程中 ,流动相不能使用多天 ,需要定期更换 。
(2)出口阀、液相管路等中残留杂质 ,可以不接色谱柱 ,使用不高于60℃的纯水或有机溶剂依次Purge每个通道 ,然后冲洗整个系统 ,对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质具有较好的冲洗效果 。
(3)内部滤芯使用一段时间后容易受到污染 ,因此可以尝试更换
LC和MS
系统的在线过滤器滤芯 ,以及清洗ESI离子源 ,更滑ESI雾化器喷针 。
2.灵敏度下降 ,可能的原因:方法建立不准确 ,流动相和样品存在差异 ,流动相变质等
(1)确定故障侧 。液质系统一般会配备紫外检测器 ,将LC连接紫外部分做检测 ,若UV检测结果正常 ,则问题一般在MS侧;如UV检测结果中未明确显示峰值 ,则问题应在LC侧 。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变 ,以及样品进样量 。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度 。
(2)性能检测 。流动注射标准品(即标准性能检查溶液)进质谱 ,检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置 。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题 。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关 。分辨率设置过高 ,质量数漂移会影响目标质量离子检测强度 。
(3)质谱离子源 。质谱离子源是最易污染的区域 ,大量的或过浓的样品分析 ,会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕 ,结果均会造成离子传输效率下降 ,从而仪器灵敏度下降 ,因此必须定期清洗离子源 ,虑到污染的可能性顺序 ,清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜 。
3.其他
无峰:保证毛细管电压正常;保证LC/MSD检测器压力值在正常范围;保证LC/MSD调谐正常;检查干燥气流量和温度是否正常;确保碰撞诱导解离电压设置正确 。
质量准确度差:重新校正质量轴;确定调谐用离子 ,估计样品离子的质量范围并显示强稳定信号 。
信号低:检查溶液化学性质 ,确定溶剂是否合适;保证用新样品 ,并正确存储样品;保证LC/MSD调谐正常;检查雾化器条件;检查毛细管有无污染和损坏 。
雾化器出口是小液滴而不是喷雾:检查雾化器中针头的位置;确保雾化气压的设定足够高以气化流动相;检查雾化器末端是否损坏 。
高质谱噪音:检查雾化器是否损坏或放置是否得当;保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂彻底脱气;保证LC反压稳定 。
信号不稳定:保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂彻底脱气;保证LC反压稳定;指示溶剂流动稳定 。
高质谱噪音:采用合适的质量过滤器值;检查喷雾形状;雾化器可能损坏或放置不当;保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂彻底脱气;保证LC反压稳定;指示溶剂流动稳定;如果用水作流动相的组分 ,确保是去离子水(>18) 。
无液流:确保LC在工作 ,在正确的瓶中有足够滚剂;检查LC故障提示△检查阻塞情况;修理或更换任何阻塞部件△检查是否存在渗漏;保证MS气流选择器设定在与液相色谱仪联通的位置 。
不需要的裂解现象:(APCI相对于电喷雾);APCI温度过高;裂解电压设置过高 。
二手LC-MS液相色谱质谱联用在分析仪器的使用中占有较大的比例 ,仪器使用时不可避免的会遇到上面各种的故障 ,kaiyun全站网页版登录APP下载需要找出二手LC-MS液相色谱质谱联用仪故障的问题所在 ,才得以快速解决 。